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元素分析方法中实验数据的不确定度

发布时间:2019-09-23 点击数:216

  选仪器 ---目前常用的元素分析方法主要有两大类:

 

  一,主要包括XRF(半定量,有标样分析)、EDS、SIMS、XPS(半定量,表面分析)、UPS。

 

  二,主要包括:AES,原子发射光谱,与色谱联用可进行形态分析;AFS,原子荧光光谱,主要用于11种易气化元素,检出限ppb;AAS,原子吸收光谱,分为火焰原子吸收FAAS和石墨炉原子吸收GFAAS两类,检出限分别为ppm-ppb,ppb-ppt。

 

  其他方法,包括ICP-MS检出限ppb-ppt,主要用于阴离子检测的离子色谱,有机元素分析,测汞仪,卤素分析仪以及碳硫分析仪。

 

  原子吸收光谱仪仪器组成包括光源、原子化系统、单色器、检测器、放大器以及读数器。ICP-OES可代替FAAS,可进行ppm-ppb级别的定量分析,缺点是样品要经过消解,会有损失。ICP-MS可替代GFAAS,可测元素74种,与LC联用可做形态分析,可进行ppb-ppt级别的定量分析,样品同样需要消解,可测纳米颗粒并进行单细胞分析。ICP-MS应用领域包括核工业、地质学、医药及生理分析、化工石化、环境、半导体等。

 

  

 

 

 

  样品预处理方法主要有5种,湿法消解、熔融、干法灰化、高压消解、微波消解。湿法消解时酸要根据不同的元素选择硝酸、盐酸、氢氟酸或是混酸,注意元素之间的反应,以及背景影响。

 

  除了要选择恰当的前处理方法外,还要选择合理的仪器条件和分析方法。包括雾化气流量,合适的泵速;要根据灵敏度、线性范围以及可能的干扰选择多条谱线;定量参数,包括积分时间,重复次数等;进样系统也要根据样品的不同进行选择和优化。

 

  仪器测量方法包括:

 

  标准曲线法,常用于基体比较简单的溶液分析;

 

  外标法,空白加标准溶液,科研样品不适用,因为科研样品一般没有标样;

 

  内标法;

 

  标准加入法,复杂基体样品和高纯材料等杂质元素分析;氢化物发生法,易挥发元素;

 

  基体匹配法,了解样品的主要成分和浓度;

 

  加标回收的方法,核查标准物质。

 

  测定不确定度

 

  测量误差是指测量值与真值之差,容易造成逻辑混乱和实际操作中定量的困难。1993年ISO组织与其他7个国际组织发布了GUM,统一了不确定度的概念及其数学处理方法。不确定度是衡量一个实验室数据质量高低的定量指标。测量不确定度,表征合理赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数。测量不确定度分为4类:可以用统计方法进行评定的,不能用统计方法进行的不确定度分量,合成不确定度,扩展不确定度。

 

  无机元素定量分析中不确定度的来源主要有7个:测量结果重复性、方法回收率、样品空白、标准曲线、校准溶液浓度、体积、质量。

 

  实验数据的不确定度就是由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。不确定度越小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。因此,在报告测量结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。

 

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