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提高分析结果准确度的方法主要有哪些?

发布时间:2019-12-25 点击数:263

  提高分析结果准确度的方法主要有哪些对于经常做实验的人来说,对于需要测量的实验来说,误差有的时候是一个非常致命的结果。所以对于误差的分析是每一个研究人员必须严肃对待的问题,下面就介绍几种分析误差的方法,让你的实验结果经过分析得到更加准确的结果。

  1 选择合适的分析方法

  (1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法。

  (2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法。

  (3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .

  2 减小测量误差

  →称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上。

  →滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间。

  →微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 。

  3 减小随机误差

  在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值。因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定(parallel determination)2-4次。

  4 消除系统误差

  由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。

  (1) 对照试验 -contrast test

  (2) 空白试验 - blank test

  (3) 校准仪器 -calibration instrument

  (4) 分析结果的校正 -correction result

  5 整理系统误差

  (1) 对照试验

  →与标准试样的标准结果进行对照 ;

  标准试样、管理样、合成样、加入回收法。

  →与其它成熟的分析方法进行对照 ;

  国家标准分析方法或公认的经典分析方法。

  →由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。

  内检、外检。

  (2) 空白试验

  空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。

  消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。

  (3) 校准仪器

  仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值。

  (4) 分析结果的校正

 

  校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加。

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