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实验原始记录设计及书写要点

发布时间:2019-11-20 点击数:32

  实验原始记录设计及书写要点?清晰、完整、准确的记录是质量管理的基础,近年来,数据可靠性被炒得异常的火热,大家的注意力一下子都集中到了电子数据的可靠性问题上了,但数据的可靠性的所有原则全都适用于纸质记录。近期笔者接触到了一些公司设计的原始记录,感觉关键信息缺失严重,感触较深,所以在此想跟大家一起探讨一下原始记录的设计要点。

  原始记录都是由企业中有资质的人员进行设计,原始记录最好是能重现当时的生产或检验的全过程,为本批样品的生产及检验放行提供依据,同时也用于事后调查,当然记录最好是能够重现当时操作的整个过程。满足原始记录的这些功能,必须要做好两方面的工作,第一是记录的设计合理,第二是记录书写者书写规范。

  一、记录设计要求

  1.GMP对实验记录的要求

  笔者查阅了中国2010版GMP、FDA CGMP、欧盟GMP、WHO GMP中实验记录必须包括内容的要求,其中FDA CGMP的内容规定的较为为详细,不但要求了检验记录应该记录的内容,还定义了完整的记录的范畴。中国2010版GMP、欧盟GMP、WHO GMP规定的内容基本类似,主要要求了原始记录应该记录的内容。

  FDA CGMP§211.194关于实验记录的规定如下:

  实验室记录应该包含完全的数据,这些数据来源于确保执行已经建立的质量标准以及标准的所有必要的测试,包括检验和分析,具体如下:

  a. 测试的样品的详细描述,包括来源(如取样的地点)、质量、批号或者其他的区分码、取样时间。

  b. 在样品测试中使用的每个方法的叙述。叙述应该说明数据的位置,这些数据通过适合测试产品的精确度和可靠性标准的测试方法获得。所有使用的方法应该按照实际的检测环境进行验证。

  c. 每个测试样品的称重和测量应该进行叙述。

  d. 每个测试过程中所有的可靠数据的全面记录,包括所有的曲线图,图表,鉴别有效成分、容器、密闭系统、工艺过程中使用的物料或者药品批次测试的谱图。

  e. 所有的与测试相关的执行的计算记录,包括测试、转换因子以及等效性因素的所有的计算。

  f. 测试结果的叙述,以及将测试结果与已建立的成分、药品容器、密闭系统、中间产品或者成品的标准在鉴别、规格、质量以及纯度方面的对比过程。

  g. 执行每个测试的人员的签署或者签名,执行测试的时间。

  h. 复核人签名,审核内容有精确性、完整性、与标准规格的符合性。

  i. 所有已制定测试方法修订应该建立全面记录。这些记录应该包含修订原因和校验修正方法至少能够达到已经建立方法精确度和可靠度数据。

  j. 完整的记录应该包括任何的实验室测试方法和实验室对照品、试剂、标准溶液的标定记录。

  k. 实验室仪器、设备、仪表及记录仪如按照§211.160(b)(4)部分进行定期校准,应该建立全面记录。

  l. 完整的记录应该包括按照§211.160执行的所有稳定性测试记录。

  m. 具体规定了计算机贮存的记录的检查及保存方式,并详细规定了记录中应包括的内容。

  中国2010版GMP、欧盟GMP、WHOGMP关于实验记录的规定如下:

  a. 物料或产品的名称、剂型;

  b. 批号及生产商和/或供应商的名称;

  c. 质量标准、检验规程的代号;

  d. 检验结果(包括观察和计算结果)以及标准限度;

  e. 检验日期和试验的代号;

  f. 检验人员的姓名缩写;

  g. 对检验、计算进行复核的人员的姓名缩写和日期;

  h. 对被检物品是否合格的明确结论(或其它决定),以及指定负责人员的签名和日期。

  2、指南方面关于原始记录的设计要求

  收集数据的记录有如下格式,但不限于以下格式:表格,数据簿,记录本,登记本,仪器输出(电子数据系统),LIMS,ELN形式等。其中原始记录本页码应该连续使用,GMP记录例如批记录,分析方法,质量标准应该有唯一的编号,并有版本控制。来源于USP 1029《good documentation guideline》

  2015年01月MHRA(英国药监机构)颁布的数据完整性指南中介绍的ALCOA原则,

  A—可归属性

  L—清晰,能永久保存

  C—同步

  O—原始记录(或真实复制)

  A—准确

  笔者认为A-可归属性是对记录设计的要求,虽然法规当时对A的定义为-归属至数据产生的人,可实际情况下,数据不仅仅是归属至数据产生的人就可以结束的,必须要追溯至数据产生的时间、仪器、试剂试液、对照品等所有用到的仪器试剂耗材,实验人员,实验具体步骤,计算过程等等。试想一下,如果某台仪器在日后的校验中发现仪器的准确性存在问题,那结果肯定是要对该仪器运行过的所有样品进行回顾评估;试想如果某次对照品的复标时,发现该标准品的上次标定结果存在问题,那同样需要对采用该批次标准品的所有检测结果进行回顾性调查。

  综上所述,笔者认为设计良好的记录应满足以下要求:

  1、首先是受控唯一的,有文件编号、版本号、及唯一的ID。

  2、再者记录能够满足法规要求的使用目的;例如:有些记录的不同项目设计在同一张原始记录上,而这些原始记录是由不同的实验员完成检测工作,试问,如何做到同时记录?这张记录是给A记录还是给B记录?

  3、实验记录内容应该完整;实验记录应包括样品名称、批号、规格、检验员、检验日期,实验条件,溶液配制,系统适用性结果(如适用),计算步骤实验结果,复核人,复核日期等内容,此外还应该设置检验目的,这样可以区分正常检查还是调查复测等。一般情况下,计算都采用经验证的EXCEL计算表,但若采用手动计算,计算步骤,计算公式必须书写记录,这样也方便复核人手动复核。个别做法,实际上计算用的是EXCEL计算表,但由于没有验证,不敢用,所以偷偷的用,原始记录上就写一个最终的结果,请问,你这结果哪里来的,过程在哪?如何复核?这样也不符合GMP的要求。

  4、实验记录要符合可追溯性;实验用到的仪器型号、编号、校验有效期,试剂试液、滤膜、对照品信息,包括名称、批号、级别、纯度(如适用)、生产厂家等信息,若使用配制好的试液、流动相,需链接上试液的配制记录编号;如卡氏水分测定,最好链接上标定记录及卡氏试液浓度,如pH值测定,最好链接上标定记录编号。

  5、其他信息对本产品检测影响较大的因素,例如卡氏水分及红外检测的时的环境湿度等在记录设计的时候需考虑。

  二、记录的书写要求

  记录的书写要求,我们也围绕这ALCOA原则进行探讨,其中A—可追溯性我们已经将其定义为对记录设计的要求,在此就不再继续探讨

 

  1、L—清晰,能永久保存

  数据必须得用永久性黑色墨水记录(文件签字除外),清楚;

  TLC只能用铅笔记录并保留照片进行数据备份;

  热敏纸等需复印保存。

  2、C—同步

  数据记录要及时,一步操作完成后,应马上记录,记录完成后,方可进行下一步操作。

  3、O—原始记录(或真实复制)

  数据只能直接记录在原始记录上,避免数据的二次转移;

  测试中得到的数据和实验操作步骤的关键信息必须全部记录,在空格地方注上N/A,并签名、注上日期;

  所有信息和数据的记录是真实的,实验员的签名表示原始信息是真实的,实验员的签名应留有底稿供比对。

  4、A—准确

  数据记录要易辨认,记录的数据或页不能删除、抹去、涂污或其它方式使其难辨认;

  原数据上数据的涂改必须符合规范,如需修订,应在错误记录上划一条线,但错误内容依然能够清晰可辨,并在附近写上正确的内容、注明原因、签名及日期;

  不能用涂改液涂改,不可遮掩笔误(刀刮、橡皮擦都是不允许的);

  日期应按年/月/日的格式记录;

  测试中得到的数据和实验操作步骤的关键信息必须全部记录。过程记录可以简写(如1.0025g→ 50ml(M.P));

  按照规定的程序进行修约,禁止二次修约。

  一些原始记录的坏习惯

  1.将实验数据记录于纸片

  实验操作时,由于未携带实验记录本,有时将某些实验现象随手记录于身边的纸片或其他纸质材料的空白处,本想以后再将其转抄至实验记录本,但由于随手记录的内容一般欠详细,待需要正式记录时遗忘了其细节甚至关键内容,或小纸片根本就遗失了。

  为避免上述现象发生,须养成随身携带实验记录本的习惯,或将实验操作流程打印并贴于操作台,打印时旁边留一定空间用于填写某些随想或改变的条件,待实验结束时再将其贴到实验记录本上。

  2.实验记录不及时

  实验原始记录设计及书写要点?有人习惯用脑子记忆当天(甚至几天)的实验过程,待空余时再将其记录于实验记录本,殊不知好记性远不如一只烂笔头,某些事情是瞬间记忆,转身即忘,或仅记住一部分,遗忘或记错的后果可能使某些重要实验现象被遗漏,有时恰巧是成功与失败的关键数据,导致与成功失之交臂。尤其对于某些实验操作过程中临时改动的条件,若未及时记录,即使此次实验成功,日后也难以重复,因为某些细微变化根本不可能回忆起来。兹举一例:某学者喜用脑记忆,且习惯于临时改变实验条件,某次对一个长时间未能成功的实验进行改动,居然获得成功,为完善该实验的对照条件,须重复相同实验,但由于未及时记录改变的条件,事后花费半年时间才重复出相同结果,代价之大可想而知。

  3.实验数据整理不及时

  实验数据的及时整理极为重要,否则难以从中发现实验的某些规律,也难以对后续实验的实施和调整提供正确指导。实验者常期望在有限时间内尽可能多做一些实验,往往将实验数据简单整理,甚至不整理,即匆匆进入下一轮实验操作,结果可能导致某些实验错误持续性存在,或重复某些无意义、无价值的实验,或使应该深入的线索不能及时被发现,或导致长时间都在实验失败的痛苦中挣扎。所以在实验中,有时快即是慢,慢也可能即是快。养成实验后及时整理和分析实验数据的习惯,常会有意想不到的收获。

  4.不记载实验的年份和时间

  请将年份记载于实验记录上,因为转眼就是一年。有人总认为,一年的时间足够长,实验记录上除首页外,仅记录月日,尤其对可能需长期存放的试管也仅记录月、日,殊不知当回顾性分析某些实验结果时,非常依赖准确的时间。另外,很多人不习惯记录实验的具体时间(尤其身边无可提供准确时间的钟表),从而可能造成实验的实际发生时间与记录不符,有时直接影响对实验结果的分析。因此,应养成看表并记录时间的习惯。甚至记错时间,如第一次免疫时间和加强免疫.

  5.仅保留阳性结果

  实验结果指经实验操作所获结果,其本质上无阳性和阴性之分,因为结果是客观的,阳性和阴性均为研究者在一定假设基础上所界定。因此,应保留实验所获的全部数据或现象。有人错误地认为“阳性”结果才有保留价值,并随意地将当时认为“阴性”的结果舍弃,待后续实验突然发现被舍弃的结果有意义时,已难以弥补。

  总之,请勿纵容自己养成某些坏习惯,某些付出的代价是金钱和时间都难以挽回的。良好的科研素养对于研究者极为重要,应及时纠正不良习惯,重视实验记录的及时性、准确性和完整性。

  6.仅记录符合主观想象的内容

 

  实验原始记录设计及书写要点?实验记录指记录实验过程中所有实际发生的事件和现象。整个过程中的任何变化、所获得的任何正常或不正常的观察结果等均须如实记录。即便在出现很多错误的情况下,记录下实际发生的事情才能使日后解释实验成为可能。有人仅记录自认为成功的试验,而舍弃失败的试验。殊知失败乃成功之母,若不记录失败试验的全过程,难以分析失败的原因,也不可能缩短通往成功之路。

 

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